偏光应力仪内应力测定法

本法适用于药用玻璃容器内应力的测定  

通常玻璃为各向同性的均质体材料，当有应力存在时他会标下各向异性，产生光的双折射现象。本法规定了使用偏光应力仪测量双折射光程差，并以单位厚度光程差数值来表示产品内应力大小的测定法。

仪器装置，偏光应力仪应符合下列技术要求：在使用偏光原件和保护件进行观察时，光场边沿的亮度不小于120cd/m2；所采用的偏振原件应保证亮场时任何一点偏振度都不小于99%；偏振场不小于85mm；在起偏镜和检偏镜之间分别置入565nm的全波片（灵敏色片）及四分之一波片，波片的慢轴与起偏镜的偏振平面成90°；检偏镜应安装成能相对于起偏镜和全波片或四分之一波片旋转，并且有旋转角度的测定装置（度盘格值为1°）。

测定法，供试品应为退火后未经其他实验的产品，须预先在实验室内温度条件下放置30分钟以上，测定时应戴手套，避免用手直接接触供试品。

1.      无色供试品的测定

无色供试品底部的检验：将四分之一波片置入视场，调整偏光应力仪零点，使之呈暗视场。把供试品放入视场，从口部观察底部，这时视场中会出现暗十字，如果供试品应力小，则这个暗十字便会模糊不清。旋转检偏镜，使暗十字分离成两个沿相反方向移动的圆弧，随着暗区的外移，在圆弧的凹侧便出现蓝灰色，凸侧便出现褐色。如测定某选定点的应力值，则旋转检偏镜直至该点蓝灰色刚好被褐色取代为止。绕轴线旋转供试品，找出zui大应力点，旋转检偏镜，直至蓝灰色被褐色取代，记录此时的检偏镜旋转角度，并测量该点的厚度。

无色供试品侧壁的检验：将四分之一波片置入视场，调整偏光应力仪零点，使之呈暗视场。把供试品放入视场，使供试品的轴线与偏振平面成45°，这时侧壁上出现亮暗不同的区域。旋转检偏镜直至侧壁上暗区聚会，刚好完全取代亮区为止。绕轴线旋转供试品，借以确定zui大应力区记录测得zui大应力区的检偏镜放置角度，并分别测量两侧壁的厚度（记录两侧壁壁厚之和）。

2.      有色供试品的测定

检验步骤与1相同。当没有明显的蓝色和褐色以及玻璃透过率较低时，较难确定检偏镜的旋转终点，深色供试品尤为严重，这时可以采用平均的方法来确定准确的终点。即以暗区取代亮区的旋转角度与再使亮区刚好重新出现的总旋转角度之和的平均值表示。

结算结果

α=T/t=β×3.14/t

设备原理完全符合ASTM F2338-09标准和USP 40-1207法规要求，基于双传感器（jue压传感器、差压传感器），双循环系统的真空衰减法原理，真空度/压力变化超出预定的配方参数范围，那么将向控制系统自动发出信号，将该参照品划分为不合格品。

适用范围：适用于制药行业的西林瓶的其他密封容器的密封试验。亦可进行经跌落、耐压试验后试样的密封性能测试。

设备适用于检测微漏，也可以鉴别大漏（任意大漏均可检出）。

采用非破坏性检测方法对盛有药品的西林瓶进行泄漏检测。

检漏机必须对测试总数、“合格”和“不合格”的产品包装分别计数。

需要对测试结果定量。

仪器具有多方实验室参与研究的精密度和偏差数据，以证明设备的可靠性，确保符合USP1207对设备确认的要求。需提供相关报告。

单样检测过程用时在60S内。

检测灵敏度≥2.4μm漏孔（0.05ccm泄漏率）

检漏仪系统既能检测2.4μm的微小泄漏，又能检测小容量西林瓶完全跳塞引起的大泄漏，需提供检测能力的证明（含测试数据）。