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1 常见前处理小柱的活化和使用步骤
1.1 RP柱、P柱和C18柱
(1)用一次性注射器抽取5mL色谱纯CH3OH,以约2mL/min流速推入RP小柱;
(2)用一次性注射器抽取10mL二次去离子水水,以约2mL/min流速推入RP小柱;
(3)RP、P和C18小柱静置平放20min,保证其充分活化;
(4)用一次性注射器抽取样品溶液, 以约2mL/min流速推入RP小柱,弃去前3mL;
(5)收集后面的液体,结合针式过滤器,直接进入离子色谱进行分析,或转移至样品瓶中,通过自动进样器进行进样分析。
(6)原则上RP和C18前处理小柱是一次性的,但是为了节约成本,可进行活化再生后重复使用。再生的方法为:重复步骤(1)和(2)进行再生。一般一根RP柱可再生5次。
1.2 H柱、Na柱、Ba柱、Ag柱、Ag/Na柱、Ag/H柱及Ba/Ag/H柱
(1)用一次性注射器抽取10mL去离子水,以约2mL/min流速推过小柱;
(2)小柱静置平放20min充分活化;
(3)用一次性注射器抽取样品溶液, 以约2mL/min流速推入小柱,弃去前3mL;
(4)收集后面的液体,结合针式过滤器,直接进入离子色谱进行分析,或转移至样品瓶中,通过自动进样器进行进样分析。
2注意事项:
(1)H柱、Na柱、Ba柱、Ag柱、Ag/Na柱、Ag/H柱及Ba/Ag/H柱均不能再生;
(2)Ag柱使用时须与H柱或Na柱结合使用,效果更佳;
(3)Ag柱,Ag/H柱及Ag/Na用于除去样品溶液中的氯离子,当小柱吸附氯离子后,吸附氯离子的填料部分会变成黑色的,当填料黑色延伸至2/3处时,不建议重复使用。重复使用时,在间隔时间内,用一次性注射器抽取20mL去离子水,以约2mL/min流速推过小柱,进行清洗,以避免交叉污染;
(4)活化清洗小柱时,务必保证由注射器向小柱垂直推入液体,且必须静置20min;
(5)1中清洗方法中默认规格为1cc。2.5cc规格前处理柱活化及清洗液均需是1cc规格的2.5倍;
(6)由于我公司采用的树脂为大孔型的,放置一段时间后会出现空隙,属于正常现象,不会影响使用效果。使用时,用清洗液活化后即可恢复充满状态。
(7)关于Ba柱,Ba/Ag/H柱使用说明
为了更好的沉淀SO42-,需要向样品中加入100 mg/L的CaCl2 或者MgCl2,实验中发现如果向纯水中加入SO42-后直接过柱,过柱后SO42-的去处效果并不好, 原因是配制的样品中缺少其它的二价阳离子(如Ca2+、Mg2+等),造成Ba2+沉淀SO42-的效果 不好,几乎不产生硫酸钡沉淀。但如果加入了其它二价阳离子后再过柱,SO42--的去处效果就会得到改善,基本上80%~90%的SO42--都可以被除掉。在实际水样检测中,因为 自来水中都会含有一定量的钙镁离子,所以硫酸钡的沉淀效果还是不错的。但不同地域的水 质千差万别,如果在实际样品检测中发现过柱后SO42- 的去除效果不理想,且水样中二价阳离 子含量又较少,建议向水样中添加一定浓度的Ca2+或Mg2+后再过Ba柱,以提高BaSO4的沉淀率。
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