医药级甘草流浸膏甘草提取液企业标准

医药级甘草流浸膏甘草提取液企业标准

本品为甘草浸膏经加工制成的流浸膏。
　　【制法】取甘草浸膏300～400g，加水适量，不断搅拌，并加热使溶解，滤过，在滤液中缓缓加入85%乙醇，随加随搅拌，直至溶液中含乙醇量达65%左右，静置过夜，小心取出上清液，遗留沉淀再加65%的乙醇，充分搅拌，静置过夜，取出上清液，沉淀再用65%乙醇提取一次，合并三次提取液，滤过，回收乙醇，测定甘草酸含量后，加水与乙醇适量，使甘草酸和乙醇量均符合规定，加浓氨试液适量调节pH值，静置使澄清，取出上清液，滤过，即得。
　　【性状】本品为棕色或红褐色的液体；味甜、略苦、涩。
　　【鉴别】取本品1ml，加水40ml，用正丁醇振摇提取3次， 每次20ml（必要时离心），合并正丁醇液，用水洗涤3次，每次 20ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草酸铵对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各 5μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15∶1∶1∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点。
　　【检查】pH值  应为7.5～8.5（通则0631）。
　　乙醇量  应为20%～25%（通则0711）。
　　其他  应符合流浸膏剂与浸膏剂项下有关的各项规定 （通则 0189）。
　　【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
　　色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-冰醋酸-0.2mol/L醋酸铵溶液（67∶1∶33）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按甘草酸峰计算应不低 于 2000。
　　对照品溶液的制备  取甘草酸铵对照品约10mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相45ml，超声处理使溶解，取出，放冷，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml含甘草酸铵 0.2mg，折合甘草酸为0.1959mg）。
　　供试品溶液的制备  精密量取本品1ml，置50ml量瓶中，加流动相约20ml，超声处理（功率200W，频率50kHz）30分钟，取出，放冷，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过。精密量取续滤液10ml，置25ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀， 即得。
　　测定法  分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各 10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
　　本品含甘草酸（C42H62O16）不得少于1.8%（g/ml）。
　　【贮藏】密封。