药用辅料二丁基羟基甲苯医药级药典标准CDE备案登记A

【性状】　本品为无色、白色或类白色结晶或结晶性粉末。
　　本品在丙酮中极易溶解，在乙醇中易溶，在水或丙二醇中不溶。
　　凝点　本品的凝点（通则0613）为69～70℃。
　　吸收系数　取本品，精密称定，加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含50μg的溶液，照紫外－可见分光光度法（通则0401），在278nm的波长处测定吸光度，吸收系数（ （））为80.0～90.0。
　　【鉴别】　（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
　　（2）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。
　　【检查】　JC溶液的澄清度与颜色　取本品1.0g，加JC10ml溶解后，依法检查（通则0901与通则0902），溶液应澄清无色；如显色，与黄色3号标准比色液（通则09法）比较，不得更深。
　　LS盐　取本品10.0g，加水约40ml，充分振摇，滤过，取滤液依法检查（通则0802），与标准LS 钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.002%）。
　　游离酚　取本品约10g，精密称定，加0.25% NAOH溶液50ml，于65℃水浴中加热振荡5分钟，冷却，滤过，滤液置碘瓶中，滤渣用水30ml分次洗涤，洗液并入碘瓶中，精密加溴滴定液（0.05mol/L）10ml，加ys5ml，立即密塞，充分振摇后，用10%碘化钾溶液5ml封口，15℃以下暗处放置15分钟后，微开瓶塞，将碘化钾溶液放入碘瓶中，立即密塞，充分振摇后，再用水封口，暗处放置5分钟后，用硫代LS钠滴定液（0.1mol/L）滴定，近终点时，加淀粉指示液5ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代LS钠滴定液（0.1mol/L）相当于10.81mg的C7H8O。按对甲BF（C7H8O）计算，含游离酚不得过0.02%。
　　有关物质　取本品约0.2g，加JC溶解并稀释制成每1ml中约含20mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置200ml量瓶中，用JC稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯JW为展开剂，展开，展开距离大于15cm，晾干，喷以5%铁氰化钾溶液-10%SLHT溶液-水（10∶20∶70）混合溶液（临用新配），立即检视。供试品溶液如显杂质斑点，其颜色与对照溶液所显的主斑点比较，均不得更深（0.5%）。
　　水分　取本品5g，照水分测定法（通则0832法 1）测定，含水分不得过0.1%。
　　炽灼残渣　取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。
　　重金属　取本品2.5g，依法检查（通则0821法），含重金属不得过百万分之四。
　　砷盐　取本品2.0g，加氢氧化钙2.0g，混合，加水少量，搅拌均匀，干燥后，先用小火烧灼使炭化，再在600℃炽灼使完全灰化，放冷，加ys5ml与水23ml使溶解，依法检查（通则0822法），应符合规定（0.0001%）。
　　【含量测定】　照液相色谱法（通则0512）测定。
　　色谱条件与系统适用性试验　用十八WJGW键合硅胶为填充剂；以JC-水（9∶1）为流动相，检测波长为278nm。理论板数按二丁基羟基甲苯峰计算不低于3000。
　　测定法　取本品约20mg，精密称定，置100ml量瓶中，加JC适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取二丁基羟基甲苯对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
　　【类别】　药用辅料，抗氧剂。
　　【贮藏】　密封，在阴凉干燥处保存。