气相色谱分析系统 色谱仪生产厂家

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双环*二*主要来自石油裂解制乙*副产物的C5馏份和煤炭焦化副产物。由于双环*二*分子结构中同时含有两个不饱和双键，致使其化学性质非常活泼，可与多种化合物反应，生成种类繁多的衍生物，这些衍生物用途非常广泛，因此双环*二*及其衍生物产品的研究开发具有广阔的市场应用前景。综述了国内条件，研究并讨论了双环*二*生产控制分析和产品质量分析几种分析方法的特点和优劣。

C5是乙*工程的副产物,富含可利用的共轭双烯烃，如:****、环*二*、间戊二烯(包括反-1,3-***和顺-1,3-***)。经提纯后可用于合成橡胶、C5树脂及农药、医药的中间体。目前主要采用萃取精馏工艺提取其中的二烯烃[4]。C5原料及其相关产品的分析对生产工艺起到关键性作用，但C5馏份组成复杂，含有**、C6组分，沸点较低，且沸点相差不大，给C5的分析带来了困难。随着化学工业的发展，目前国外C5馏分的利用已由初期的混合利用转向分离利用，其中含量较高、利用价值较大的双环*二*因其性质活跃，得到了许多科研工作者的广泛研究。

双环*二*(Dicyclopentadiene，DCPD)是石油裂解制乙*烯和煤炭炼焦的副产物。双环*二*是环*二*的二聚体，沸点170℃，熔点31.5℃，密度0.979g/cm3。在空间结构上有桥环式和挂环式两种异构体，室温下环*二*二聚生成桥环式，加热到150℃二聚生成挂环式，工业上使用的主要是桥环式双环*二*。高纯度双环*二*室温下为无色结晶体，含有杂质时为浅黄色油状液体，有刺激性樟脑味，不溶于水，可溶于醇、醚等有机溶剂。由于双环*二*含有两个不饱和双键，化学性质非常活泼，可与多种化合物反应，生成种类繁多的衍生物。

双环*二*是一种重要的化工原料，在树脂、医药、农药、香精、涂料等化工领域有着广泛的应用。目前，国内生产双环*二*的工艺流程各不相同，我们利用辽阳石化公司烯烃厂裂解装置脱塔的塔底的C5馏份为原料，经过二聚反应、闪蒸、脱C5、脱苯、脱X3、精馏等工艺处理,可得到含量大于78%的双环*二*产品。在生产过程中，有关工艺控制点样品中各组分含量有很大的不同，双环*二*产品及副产品各组分含量也不一样。因此为保证工艺生产稳定正常地进行，确保产品质量分析的准确性、可靠性。双环*二*生产控制分析和产品质量分析是一项重要的分析任务。

近年来随着分析技术的进步、气相色谱仪和分析数据处理手段的进步，国内外双环*二*的分析方法也不断改进完善。本文对国内外条件进行了系统地阐述，讨论并研究了双环*二*生产控制分析和产品质量分析几种分析方法的特点和优劣。同时着重介绍了国内外双环*二*在各种领域的生产和应用。

  普瑞GC-9280型气相色谱仪采用聚乙二醇20M(PEG-20M)柱对双环*二*中的杂质进行色谱分离，可得到20个峰，并通过多种分析手段，对双环*二*中的杂质作了较全面的定性，同时采用气相色谱对双环*二*汽*稀溶液定性。 

双环*二*TCD分析方法：

色谱柱长4m，内径3mm；固定相为PEG-20M∶6201担体（80～100目）=15∶100（柱子在86mL/min氢*流、180℃下老化7h）；

柱温150℃，汽化温度165℃；

氢为载气，柱前压0.15MPa；

检测器为热导池。

本测定方法建立了利用气相色谱测定双环*二*浓度的方法，与叠氮苯法比较相对误差较小，同时运用各种分析手段，对双环*二*中的杂质作了较全面的定性，并且双环*二*的保留时间只需7min，能满足生产分析的要求，灵敏度高。

双环*二*FID分析方法

       OV-1;0.25mm×30m×0.5um;
       汽化:195°C；
       初温:120°C；
       初时：8 分;升速：20 °C /分；终温：190°C;
       检测:200°C；
       载气（N2柱前压）:0.06MPa；
       分流比:100:1 ；
       FID检测

双环*二*生产控制分析和产品质量分析是一项重要的分析任务。利用样品中各组分沸点不同,当样品流经色谱柱时,由于各组分沸点的不同而彼此分开,从而达到分离的效果,后用峰面积归一化法进行定量。

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