实验室自动定氮装置 KDN-520  测定粮食饲料定氮仪 凯式定氮测定仪

目前国际国内的凯式定氮仪的工作原理大同小异都是依据凯式定氮法测氮的，主要区别就是他们的自动化程度和工艺的程度了，因此凯式定氮仪动化一般是按照自动化程度分为手动定氮仪，半自动定氮仪和全自动定氮仪（也有的分为半自动定氮仪，自动定氮仪，全自动定氮仪,都是一样的）。下面来了解一下这些定氮仪定义的原因。
手动定氮仪顾名思义就是靠手动操作的，将以前的瓶瓶罐罐整合在一个仪器内，使劳动效率和工作的安全系数提高了很多，也节省了大量的劳动时间，半自动定氮仪可以自动加碱自动蒸馏自动回收液体比手动更方便了一点，也更安全了，毕竟避免了与强碱接触。全自动定氮仪可以自动加碱自动蒸馏自动回收自动滴定的，几乎一套步骤都可以自动化完成，节省了很大的劳力和时间同时也尽量避免了人为操作带来的误差，只是目前国内的全自动定氮仪大部分是不带滴定系统的，滴定的要靠手 工来做或另买滴定仪，进口的滴定系统可以选配。
这里说的定氮仪是指定氮仪蒸馏器也就是定氮仪主机，实际上凯式定氮法包括消化，蒸馏，吸收与滴定这几步，在进入定氮仪蒸馏器之前还有样品的前处理过程即消化过程，这个过程通过消化炉（即消煮炉）来完成，消化炉一般根据待测样品的数量分为四孔，六孔，八孔，十二孔，十八孔，二十孔，二十四孔等多种，这里的孔就是一次可处理的样品数，即四孔就是一次可处理四个样品，这里说一下定氮仪蒸馏器是不分孔的，一般一次只能处理一个样品。样品的吸收也是在蒸馏器上进行 的，至于滴定可以手工也可以选配滴定仪，滴定仪按其不同判定终点方法有电位滴定仪，比色滴定仪和颜色判定法滴定仪等，其中颜色判定滴定仪是的，只有几家可以生产，当然价格也是高昂的。
总的来说，一套定氮仪（一般指凯式定氮仪）是由消化炉，蒸馏器（定氮仪主机），滴定仪（选配，国外有的型号整合到定氮仪主机里）这三部分组成。其中定氮仪 （主机）分为手动，半自动，全自动三类，消化炉有四孔八孔等分类，滴定仪有电位，比色，颜色等多种。使用者可以根据实验需要自行搭配。随着各项新兴技术的不断创新研发，凯氏定氮仪设备也被广泛运用于我国各行业领域，进行谷物、食品、医药等含氮量的测定工作中。本文将对凯氏定氮仪该仪器设备的测定原理进行分析，并说明在运用中的主要测定方法，还对凯氏定氮仪在应用中的校准项目及具体方法进行分析，为类似研究提供参考借鉴意义。
关键词：凯氏定氮仪  原理  校准
中图分类号：TH83                                  文献标识码：A                        文章编号：1674-098X（2020）03（c）-0087-02
通过运用凯式定氮仪检测干粮油、饲料、医药等不同行业领域内的食品、谷物、原辅材料内存在的氮含量加以分析，设备性能直接影响终检测结果。对于不同类型的全自动凯式定氮仪，现如今国际间还尚未统一形成仪器的运用校准规范[1]。因此本文通过分析凯式定氮仪的基本原理及其校准方法，从而实现对测量数据性的有力保障，同时也能够为日后制定相关规章流程提供参考价值。
1  凯式定氮仪工作原理结构
凯式定氮仪作为一种依照凯式定氮法基础上所设计的仪器，主要运用于对混合物、化合物内总氮含量的测量。能够实现对于现有所处的催化剂条件下，通过运用浓硝化样品，能够转变有机氮成为无机铵盐，之后碱化作蒸馏处理游离氨[2]，从而根据馏出的水蒸气能够实现所吸收，之后以、等溶液标准完成测定，通过计算酸的消耗量能够完成样品内的含氮量计算。由于蛋白质的含氮量系数计算较为恒定，能够依照氮含量与换算系数相乘，可得蛋白质总含量，作为该方法定量测定蛋白质比较经典。
1.1 消化
（见图1）作为比较传统的凯式定氮法消化、蒸馏装置。通过在烧瓶内混合加入样品，保证能够浸润样品。并置于烧瓶在经过预热至420℃消化单元内，直至经过消化处理烧瓶内消化液呈现透明澄清蓝绿色，长达0.5～1h的继续加热转变样品内存在的有机氮，直至生成无机氮-铵[3]。
1.2 蒸馏
对于消化液取下放冷，在加入至50mL水内，将50mL称取后加入至接收瓶内，然后将混合指示剂加入其中。将蒸馏装置连接好之后将5mL过量溶液加入至消解烧瓶内，可以中和成为所需运用的，之后蒸馏过程开始。转化消化液内存在的铵银形成氮馏出，之后可以被过量所吸收[4]。
1.3 滴定及计算
通过运用或标准溶液，滴定洗手液直至终点，对其中存在的氮、蛋白质含量计算公式如下[5]：
式中：氮含量用N表示;滴定试样所需的标准酸溶液体积用V1表示;滴定空白所需的标准酸溶液用V0表示;对标定时溶液浓度用c表示;试样的质量用m表示;试样消化液的总体积用V表示;试样内的消化液蒸馏所需体积用v表示。
通过计算之后进行不同试样种类，氮含量与对应氮换算所得蛋白质系数相乘，即可得出蛋白质含量。
2  仪器主要计量性能
通过对凯式定氮仪设备相关资料的查阅，结合个人以往的校准工作经验与设备基本性能，（见表1）作为该仪器的主要计量性能情况。