粗脂肪抽提萃取仪 CY-SXT-04 实验室水浴脂肪测定仪 索式提取器
从固体物质中萃取化合物的一种方法是,用溶剂将固体长期浸润而将所需要的物质浸出来,即长期浸出法。此法花费时间长.溶剂用量大、效率不高。在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取、脂肪提取器,就是利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取,既节约溶利萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎,以增加固液接触的面积。然后将固体物质放在滤纸套1内,置于提取器2中,提取器的下端勺盛有溶剂的圆底烧瓶相连,上面接回流冷凝管。加热园底烧瓶,使溶剂沸腾,蒸气通过提取器的支管3上升,被冷凝后滴入提取器中,溶剂和固体接触进行萃取,当溶剂面超过虹吸管4的高处时,含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶,因而萃取出一部分物质,如此重复,使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到提取分离的目的.一种方法是把固体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目的,但是这种方法时间长,消耗溶剂,萃取效率也不高.另一种是采用索氏提取器的方法,它是利用溶剂的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.随温度升高,再次回流开始,每次虹吸前,固体物质都能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反复利用,缩短了提取时间,所以萃取效率较高
1.萃取法提取粗咖fei因
用滤纸制作圆柱状滤纸筒,称取10g茶叶,用研钵捣成茶叶末,装入滤纸筒中,将开口端折叠封住,放入提取筒中.将150 mL圆底烧瓶安装于电热套上,放入2粒沸石,量取95%乙醇100mL,从提取筒中倒入烧瓶,安装好索氏提取装置,见图4-21.1,打开电源,加热回流2小时. 实验时能够观察到,随着回流的进行,当提取筒中回流下的乙醇液的液面稍高于索氏提取器的虹吸管顶端时,提取筒中的乙醇液发生虹吸并全部流回到烧瓶内.然后再次回流,虹吸,记录虹吸次数.虹吸5-6次后,当提取筒中提取液颜色变得很浅时,说明被提取物已大部分被提取,停止加热,移去电热套,冷却提取液. 拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,倾斜使其全部流到圆底烧瓶中),安装1 $ 4 9 U L$ 5à2- 113 - 紧贴器壁又要能方便放置.
2.生石灰起中和和吸水作用,以除去部分杂质.
3.粗咖fei因中的水分除之后,才能进行升华操作,否则留有的少量水分会在下一步升华开始时带来一些烟雾.
4.加热温度是升华操作成功的关键,升华过程中始终都应严格控制加热温度,温度太高,会发生炭化,影响结晶颜色,升华温度yi定要控制在固体化合物熔点以下.
5.再升华是为了使升华,再升华过程也要严格控制加热温度.
索氏抽提器(粗脂肪测定仪)实验时应注意的问题
1.溶剂用量
按脂肪烧瓶容积的2/3,加注溶剂。
[加注方式]
── 仪器组装完毕,开通冷凝水,从冷凝管上端开口缓加;
── 直接加到脂肪烧瓶中,插上抽提管迅速与冷凝管对接(后者,提前开通冷却水)。
2.冷凝管上端开口
应安装氯化钙管或塞上少量脱脂棉团(轻塞、松塞),用一小块纱布配合皮筋固定,以防止空气的进入和过快蒸发挥发。
3.脂肪瓶应保持其外部的清洁,称量的过程中戴手套。
4.包装样品时亦应戴手套。
5.水浴液面的高度
不可超过脂肪瓶内溶剂的液面高度,否则因抽提器内压过大导致抽提液回流困难甚至终止(冷凝回流液堵在冷凝管的球部处,上下折腾气体大量排出)。
如果测试过程中出现上述问题,将水浴中的水放出一些即可。
6.抽提温度
以为萃取溶剂时,一般为65~75℃。具体温度,视抽提管中回流速度而定,一般以3~5分钟虹吸一次为标准。
水浴温度过高,也会出现5中同样问题。
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