辅料标准交联聚维酮药典标准有资质

辅料标准交联聚维酮药典标准有资质

辅料标准,交联聚维酮,CDE备案,状态A可审评

分子量及其分    

(C6H9NO)n＞1000000

交联聚维酮为水不溶性的合成交联N-乙烯基-2-吡洛烷酮均聚物。由于材料本身的不溶性，确切的分子量尚未确定。

来源及含量

本品为N-乙烯-2-吡洛烷酮合成交联的不溶于水的均聚物。分子式为（C6H9NO）n，其中n代表1-乙烯基-2-吡洛烷酮链节的平均数。按无水物计算，含氮（N）应为11.0%～12.8%。

性状

本品为白色或类白色粉末；几乎无臭；有引湿性。

本品在水、乙醇、三LJ烷或乙M中不溶。

鉴别

（1）取本品1g，加水10ml振摇使分散成混悬液，加碘试液0.1ml，振摇30秒，加淀粉指示液1ml，振摇，应无蓝色产生。

（2）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（2010年版药典二部附录Ⅳ C）。

检查

1 酸碱度

取本品1.0g，加水100ml搅拌使成均匀混悬液，依法测定（2010年版药典二部附录Ⅵ H），pH值应为5.0～8.0。

2 水中可溶物

取本品25.0g，置烧杯中，加水200ml，搅拌1小时，用水定量转移至250ml量瓶中，并加水稀释至刻度，摇匀，静置（一般不超过24小时），取上层溶液，离心30分钟（每分钟3500转），取上清液经0.45μm滤膜滤过，精密量取续滤液50ml，置已在105℃干燥3小时并称重的烧杯中，蒸发至干，在105℃干燥3小时，遗留残渣不得过50mg（1.0%）。

3 N-乙烯-2-吡略烷酮

取本品约1.25g，精密称定，精密加水50ml，振摇使分散，密塞，振荡1小时，静置后，取上清液滤过，续滤液作为供试品溶液；另取N-乙烯-2-吡洛烷酮对照品适量，精密称定，用流动相溶解并稀释制成每1ml约含0.25μg的溶液，作为对照品溶液。另取N-乙烯-2-吡洛烷酮对照品和乙酸乙烯酯适量，加甲C溶解并制成每1ml中含N-乙烯-2-吡洛烷酮1μg与乙酸乙烯酯50μg的溶液，作为系统适用性试验溶液。照 液相色谱法（2010年版药典二部附录Ⅴ D）测定，用十八烷基硅完键合硅胶为填充剂，以乙腈－水（8：92）为流动相，检测波长为235nm。取系统适用性试验溶液20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，N-乙烯-2-吡洛烷酮峰与乙酸乙烯酯峰的分离度应符合规定。量取供试品溶液与对照品溶液各20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，不得过0.001%。

4 过氧化物

在20～25℃下操作。取本品2.0g，加水50ml使成混悬液，均分成两份，其中一份加三氯化太L酸溶液（量取15%三氯化太溶液20ml，在冰浴下与L酸13ml小心混合均匀，加适量浓过Y化Q溶液至出现黄色，加热至冒白烟，放冷，反复用水稀释并蒸发至溶液近无色，加水得无色溶液，并加水至100ml，滤过）2.0ml，摇匀，放置30分钟，作为供试品溶液；另一份加13%（V/V）L酸溶液2.0ml，摇匀，放置30分钟，作为空白溶液，照紫外－可见分光光度法（2010年版药典二部附录Ⅳ A），在405nm的波长处测定吸光度，不得过0.35（相当于0.04%的H2O2）。

5 水分

取本品，照水分测定法（2010年版药典二部附录Ⅷ M 法）测定，含水分不得过5.0%。

6 炽灼残渣

取本品2.0g，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅷ N），遗留残渣不得过0.1%。

7 重金属

取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅷ H 法），含重金属不得过百万分之十。

8 砷盐

取本品1.0g，置凯氏烧瓶中，加L酸5ml，小火加热至完全炭化后（必要时可添加L酸，总量不超过10ml），缓缓滴加浓过Y化Q溶液，待反应停止，继续加热，并滴加浓过Y化Q溶液至溶液无色，放冷，加水10ml，蒸发除尽过氧化氢，加Y酸5ml与水适量，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅷ J第1法），应符合规定（不得过0.0002%）。