西安定制包装硬脂富马酸钠辅料批文

CAS号

4070-80-8

分 子 式

C22H39NaO4??

分 子 量

390.5

本品为（E）-丁烯二酸十八醇酯钠盐。按无水物计算，含C₂₂H₃₉NaO₄应为99.0%～101.5%。

　　【性状】本品为白色或类白色粉末，可带扁平的球形颗粒聚结物。

　　本品在甲C中微溶，在水、乙醇或丙酮中几乎不溶。

　　皂化值取本品约0.45g，精密称定，置250ml回流瓶中，精密加入0.55%氢养化钾无水乙醇溶液（临用新制）50ml，加热回流2小时，用70%乙醇溶液10ml冲洗冷凝管内壁，再用水冲洗3次，每次10ml，冷却至室温，再用70%乙醇溶液洗涤2次，每次10ml，加酚酞指示液1.0ml，用Y酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液的粉红色刚好褪去，同时做空白试验。按下式计算，皂化值应为142.2~146.0。

　　【鉴别】（1）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。

　　（2）本品显钠盐鉴别（1）的反应（通则0301）。

　　【检查】有关物质   取本品约15mg，精密称定，精密加入硅完化溶液［取N，O-双（ 基硅完基）三氟乙酰胺2ml，加 基吕硅完0.02ml，混匀］lml，密封，在70℃加热1小时，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取硬脂马来酸钠与硬脂富马酸钠对照品各约lmg，自“精密加入硅完化溶液1ml”起同法操作，作为系统适用性溶液。照气相色谱法（通则0521）测定，用二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱（HP-1，15m×0.53mm，0.15μm或HP-5，30m×0.32mm，0.25μm），起始温度为180℃，维持1分钟，以每分钟7℃的速率升温至320℃，维持5分钟；载气为氦气；进样口温度为250℃；检测器温度为320℃。精密量取系统适用性溶液2μl注入气相色谱仪，记录色谱图，硬脂 基硅完马来酸酯峰与硬脂 基硅完富马酸酯峰的分离度应符合要求。精密量取供试品溶液2μl注入气相色谱仪，记录色谱图。按面积归一化法计算，含硬脂马来酸钠不得过0.25%，其他单个杂质不得过0.5%，杂质总量不得过5.0%。

　　丙酮（此项适用于以丙酮作为反应溶剂的工艺）取本品约0.12g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入二甲基亚砜3ml，密封，作为供试品溶液；另取丙酮适量，精密称定，用二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中约含19.2μg的溶液，精密量取3ml，置顶空瓶中，密封，作为对照溶液。照残留溶剂测定法（通则0861 法）测定，用14%氰丙基本基-86%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱，起始温度为30℃，维持2分钟，以每分钟5℃的速率升温至40℃，维持20分钟，以每分钟20℃的速率升温至120C，维持5分钟，再以每分钟30℃的速率升温至150℃，维持1分钟；进样口温度为150C；检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为20分钟。丙酮峰与相邻峰的分离度应符合要求。取供试品溶液和对照溶液分别顶空进样，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，含丙酮不得过0.05%。

　　甲苯（此项适用于以甲苯作为反应溶剂的工艺）取本品约0.60g，置顶空瓶中，精密称定，精密加入内标溶液（取丁酮适量，精密称定，用二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中约含4.0mg的溶液，作为内标贮备液；精密量取适量，用二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中约含200μg的溶液）3ml，密封，作为供试品溶液；另取甲苯适量，精密称定，用二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中约含0.52mg的溶液，精密量取lml，置250ml量瓶中，精密加入内标贮备液2ml，用二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀，精密量取3ml，置顶空瓶中，密封，作为对照溶液。照残留溶剂测定法（通则0861 法）测定，用14%氰丙基本基-86%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱，起始温度为30C，维持2分钟，以每分钟5℃的速率升温至40℃，维持20分钟，以每分钟20℃的速率升温至120℃，维持5分钟，再以每分钟30℃的速率升温至150℃，维持1分钟；进样口温度为150℃；检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为110℃，平衡时间为30分钟。甲苯峰与相邻峰的分离度应符合要求。取供试品溶液和对照溶液分别顶空进样，记录色谱图。按内标法以峰面积计算，含甲苯不得过0.089%。

　　水分 取本品，照水分测定法（通则0832 法）测定，含水分不得过5.0%。

　　重金属 取本品1.0g，依法检查（通则0821 法），含重金属不得过百万分之二十。若含重金属小于百万分之十，则不必进行铅检查，若含重金属大于百万分之十，应进行铅检查。

　　铅 取本品0.5g，置于聚四氟乙烯消解罐中，加入X酸10ml与30%过养化氢溶液2ml，浸泡过夜，密封，放入微波消解装置中消解（微波消解釆用梯度升温控制方式，参数采用10分钟升温至190℃，保持3小时），冷却，将消解液转移至50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。照原子吸收分光光度法（通则0406 法），在283.3nm波长处测定，含铅不得过百万分之十。

　　砷盐 取本品1.3g，加2%X酸乙醇溶液10ml，点燃烧尽后，用小火炽灼至炭化，放冷，加X酸0.5ml，继续加热至氧化氮蒸气除净后，置500~600℃炽灼使完全炭化，加Y酸3ml，水浴加热使残渣溶解，依法检查（通则0822 法），应符合规定（0.00015%）。