西安定制硬脂酸5kg包装药用标准有资质

十八烷酸 Octadeceanoic acid

CAS    

57-11-4

分子式及分子量    

C18H36O2   284.47

来源与制法

本品由脂肪在高压釜中持续与高温蒸气逆流接触水解制得。所得的混合物通过减压蒸馏提纯，用选择性溶剂进一步分离。

本品也可由氢化棉籽油或其他菜籽油，通过氢化、皂化、乙醇重结晶制得；或由食用脂肪或油脂与Q氧化钠共煮沸，分离甘油，加入硫S或盐S与形成的皂进一步反应。以后采用冷榨法，将硬脂酸与油酸分离。

来源含量

本品系从动、植物油脂中得到的固体脂肪酸，主要成分为硬脂酸（ C18H36O2）与棕榈酸（C16H32O2）。含硬脂酸（C18H36O2）不得少于40.0%，含硬脂酸（C18H36O2）与棕榈酸（C16H32O2）总量不得少于90.0%。

性状

本品为白色或类白色有滑腻感的粉末或结晶性硬块，其剖面有微带光泽的细针状结晶；有类似油脂的微臭。

本品在三LJ烷或乙M中易溶，在乙醇中溶解，在水中几乎不溶。

1 凝点

本品的凝点（2010年版药典二部附录Ⅵ D）不低于54℃。

2 碘值

本品的碘值（2010年版药典二部附录Ⅶ H）不大于4。

3 酸值

本品的酸值（2010年版药典二部附录Ⅶ H）为203～210。

鉴别

在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液两个主峰的保留时间应分别与对照品溶液两个主峰的保留时间一致。

检查

1 水溶性酸

取本品5.0g，加热熔化，加等容新沸的热水，振摇2分钟，放冷，滤过，滤液中加甲基橙指示液1滴，不得显红色。

2 中性脂肪或蜡

取本品1.0g，加无水碳酸钠0.5g与水30ml，煮沸使溶解，溶液应澄清。

3 炽灼残渣

取本品4.0g，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅷ N），遗留残渣不得过0.1%。

4 重金属

取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅷ H 法），含重金属不得过百万分之五。

含量测定

照气相色谱法（2010年版药典二部附录Ⅴ E）测定。

1 色谱条件与系统适用性试验

用聚乙二醇20M为固定液的毛细管柱；起始温度为170℃，维持2分钟，再以每分钟10℃的速率升温至240℃，维持数分钟，使色谱图记录至除溶剂峰外的 个主峰保留时间的3倍；进样口温度为250℃；检测器温度为260℃。硬脂酸甲酯峰与棕榈酸甲酯峰的分离度应大于5.0。

2 测定法

取本品约0.1g，精密称定，置锥形瓶中，精密加三氟化朋的甲C溶液（13%～15%）5ml振摇使溶解，置水浴中回流20分钟，放冷，用正己完10～15ml转移并洗涤至分液漏斗中，加水10ml与氯化钠饱和溶液10ml，振摇分层，弃去下层（水层），正己完层加无水L酸钠6g干燥除去水分后置25ml量瓶中，用正己完稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取硬脂酸对照品约50mg与棕榈酸对照品约50mg，同上法操作制得对照品溶液。精密量取供试品溶液与对照品溶液各1μl注入气相色谱仪，记录谱图。按面积归一化法以峰面积计算供试品中硬脂酸（C18H36O2）与棕榈酸（C16H32O2）的含量。