湖北6联全自动固相萃取仪CY-6SPE无极数控操作快速浓缩萃取仪
全自动固相萃取是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离 ,达到分离和富集目标化合物的目的(即样品的分离,净化和富集),主要用于食品、药品、饮料、土壤、水样、血液、尿液等样品提取液中痕量有机物的萃取、分离和净化
固相萃取装置的萃取步骤如下:
1、固相萃取柱的预处理
在萃取样品之前,吸附剂经过适当的预处理,一足为了润湿和活化固相萃取填料,以使目标萃取物与固相表面紧密接触,易于发生分子间相互作用;二是为了除去填料中可能存在的杂质.减少污染。采取的方法是用量溶剂冲洗萃取柱。
反相类型的固相萃取硅胶和非性吸附剂介质,通常用水溶性有机溶剂如处理,润湿吸附剂表面和渗透键台烷基相,便于水有效地润湿硅胶表面。然后用水或缓冲溶液替换滞留在柱中,以使样品水溶液与吸附剂表面有良好的接触,提高萃取效率。正相类型的固相萃取硅胶和性吸附剂介质,通常用样品所在的有机溶剂来预处理。离子交换填料一般用3—5ml。去离子水或低浓度的离子缓冲溶液来预处理。
固相萃取填料从预处理到样品加入都应保持湿润,如果在样品加入之前,萃取柱中的填料于了,需要重复预处理过程。并且在重新引入有机溶剂之前,先要用水冲洗革取柱内缓冲溶液中的盐分。
2、上样
将样品倒^活化后的SPE小柱,然后利用加压、抽真空或离心的方法使样品进入吸附剂。采取手动或泵以正压推动或负压抽吸方式,使液体样品以适当流速通过固相萃取柱,此时,样品中的日标萃取物被吸附在固相萃取柱填料上。
3、洗击干扰杂质
洗涤的目的是为r除去吸附在固相萃取柱上的少量基体下扰组分。一般选择中等强度的混合溶剂,尽可能除去基体中的干扰组分,又不会导致目标萃取物流失。如反相萃取体系常选用比例组成的有机溶剂水混合液,有机溶剂比例应大于样品溶液而小于洗脱剂溶液。
4、洗脱及收集分析物
选择适当的洗脱溶剂洗脱被分析物,收集洗脱液,挥干溶剂以备后用或直接进行在线分析。为了尽可能将分析物洗脱,使比分析物吸附强的杂质留在SPE柱上,需要选择强度合适的洗脱溶剂。
湖北6联全自动固相萃取仪CY-6SPE无极数控操作快速浓缩萃取仪 应用领域
⑴ 小心地取出固相萃取装置,轻放于工作台上。
⑵ 小心地取出SPE装置上盖板(轻拿轻放以免碰坏小管),将标准试管插入真空仓内隔板孔中,然后,将上干盖板盖好,并保证盖板下导流管与试管一一对应好,盖板方形密封圈与真空仓有很好的密封性。如果不易密封,可用橡皮箍箍紧,以增加密封性。
如果选购了独立调节就要先将调节阀插入盖板萃取孔中;
⑷ 如果一次不需要做12或24个样品,不用的萃取孔插上针管密阀;
⑸ 如选购了独立调节阀,将不用的萃取孔的调节阀旋钮旋到水平密封状态;
将固相萃取小柱插入到上盖萃取孔中或阀孔内(将调节阀旋钮旋到直立打开状态);用胶管连接萃取装置和真空泵,拧紧压力调节阀门;
⑺ 将需要萃取的样品或试剂分别注入到萃取柱中,启动真空泵,则萃取柱中的样品将在负压力的作用下通过萃取柱流到下面的试管中。此时可通过调节减压阀来调节控制液体流速。
(8) 待针管内液体抽完后关闭真空泵,将富集柱从装置上拔下,取下装置上盖板,拿出试管倒掉。
如不想用试管接液,可将试管架取出,放入合适大小的容器,次萃取后取出倒掉。
再将干净试管放入装置,盖好上盖板,插好SPE小柱,用所需萃取溶剂加入针管,启动真空泵,至液体抽干后关掉电源,取出试管备用。萃取制样完毕。
将试管放入氮气吹干仪中用氮气吹扫浓缩,制备完毕。
处理好试管中的溶剂,并将试管冲洗干净以备再用。
为了节省SPE柱的使用成本,每次使用后,应将SPE柱用淋洗液冲洗干净,保证其填料的活性。
杭州川一仪器有限公司生产研发的川一品牌固相萃取装置之固相萃取技术-自从70年代后期固相萃取方法问世以来,发展迅速各种不同固定相的SPE柱应运而生??使固相萃取法不断地适应各种样品的预处理需要,同时针对不同类化合物的固相萃取法也逐渐完善起来。
固相萃取(Solid Phase Extraction)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取作为样品前处理技术,在实验室中得到了越来越广泛的应用。
SPE是一个柱色谱分离过程,分离机理、固定相和溶剂的选择等方面与液相色谱(HPLC)有许多相似之处。但是,SPE柱的填料粒径(>40!m)要比HPLC填料(3~10!m)大。由于短的柱床和大的粒径,SPE柱效比HPLC色谱柱低得多。一个HPLC柱能够产生10000以上的塔板,而从一个SPE柱能获得10~50塔板。因此,用SPE只能分开保留性质有很大差别的化合物。在此情况下,不是以恒组分方式(isocratic),而是以数字开关方式(digitaIon-offmode)进行典型的SPE分离。这意味着,通过阶式梯度,分析物不是为固定相牢固的吸附就是不被保留。与HPLC的另一个差别是SPE柱是一次性使用。
SPE柱本身的特点决定其应用范围。分离效率较低的SPE技术主要应用于处理试样。借助SPE所要达到的目的是:(1)从试样中除去对以后的分析有干扰物质;(2)富集痕量组分,提高分析灵敏度;(3)变换试样溶剂,使之与分析方法相匹配;(4)原位衍生;(5)试样脱盐;(6)便于试样的储存和运送。
在以上诸点之中,净化和富集作用是主要的。
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