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草甘膦，又称农达，是一种广谱灭生性除草剂，广泛应用于茶园、果园、玉米田间等农业生产中。随着草甘膦的广泛使用，其在茶叶、水果、玉米等植物源食品中残留量的检测越来越受到国内外的关注。
茶叶中草甘膦及其代谢物的测定
SPE-UPLC-MS/MS法
1、范围
本方法适用于绿茶、花茶、铁观音、红茶和普洱茶中ān甲基lin酸和草甘膦的检测，定量限0.1mg/kg。
2、标准溶液
单标标准储备液：准确称取各标准品，用水配制成1000 ug/mL的单标标准储备液。
混标标准中间液：分别吸取各单标标准储备液，用水配制成1.0 ug/mL、10 ug/mL和50 ug/mL的混标标准中间液。
3、提取
取1 g茶叶于50 mL离心管中，准确加入10 mL水、10 mL二lǜ甲wán，振荡10 min，超声10 min，8000 rpm离心5 min，取5 mL上清液，待净化。
4、净化 草甘膦专用柱
依次加入5 mL甲chun、5 mL水，进行活化；将待净化液加入柱中，弃去前3 mL流出液，收集后2 mL流出液，混匀，滤液过0.22 um尼龙滤膜，上机分析。
注：同方法制备基质匹配标准溶液。
5、测定
5.1 UPLC 条件：
色谱柱：Polyamino HILIC，150×2.0 mm，5 μm
流 速：0.2 mL/min 进样量：10 μL 柱 温：35 ℃
流动相： A：乙腈 B：5 mM乙酸铵溶液，ān水调节至pH=11
梯度设置：
Time（min） | 0 | 2 | 2.1 | 8 | 8.1 | 15 |
A（%） | 80 | 80 | 20 | 20 | 80 | 80 |
B（%） | 20 | 20 | 80 | 80 | 20 | 20 |
5.2 质谱条件：
电离模式：ESI 扫描方式：负离子扫描
检测方式：多反应监测 电喷雾电压：-4500 V
雾化气压力：60 psi 辅助气压力：60 psi
气帘气压力：35 psi 离子源温度：550 ℃
定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表
目标化合物 | 定性离子对（m/z） (母离子/子离子) | 定量离子对（m/z） (母离子/子离子) | 碰撞气能量/eV | 去簇电压/V |
ān甲基lín酸 | 109.9/62.8 | 109.9/62.8 | -23 | -53 |
109.9/78.9 | -35 | -51 | ||
草甘膦 | 167.8/62.8 | 167.8/62.8 | -30 | -50 |
167.8/81.0 | -21 | -31 |
6、回收率
茶叶中ān甲基lin酸和草甘膦的LC-MS/MS检测添加回收结果：
样品 基质 | 回收率（%） | |||||
添加水平：0.1 mg/kg | 添加水平：1 mg/kg | 添加水平：5 mg/kg | ||||
加标量：1.0 ug/mL，加100 uL | 加标量：10 ug/mL，加100 uL | 加标量：50 ug/mL，加100 uL | ||||
ān甲基lín酸 | 草甘膦 | ān甲基lín酸 | 草甘膦 | ān甲基lín酸 | 草甘膦 | |
绿茶 | 101 | 92 | 93 | 99 | 95 | 96 |
花茶 | 96 | 195 | 99 | 88 | 94 | 98 |
铁观音 | 88 | 85 | 93 | 97 | 85 | 90 |
红茶 | 90 | 91 | 88 | 88 | 82 | 93 |
普洱茶 | 88 | 91 | 86 | 92 | 86 | 97 |
谱图（略）
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- 张可心 销售部
- 15532191025
- 河北省沧州市津杨过滤器材厂
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