1. 引言
色谱分析样品制备是一个重要和复杂的过程，因为色谱分析技术涉及的样品种类繁多、样品组成及其浓度复杂多变。样品物理形态范围广泛，对采用分析方法进行直接分析测定构成的干扰因素多，所以需要选择并实施科学有效的处理方法及其技术，达到分析测定或评价和调查的目的。现代色谱仪器对一个样品的分析测定所需要的时间越来越短，但是色谱分析样品制备过程所用的时间却仍然很长。据统计，在大部分的色谱分析实验中，将一个原始样品处理成可直接用于色谱仪器分析测定的样品状态，所消耗的时间只约占整个分析时间的60%-70%，而色谱仪器测定此分析样品的时间只约占10%，其余的时间是用于此样品测定结果的整理和报告等。
2. 样品前处理过程
2.1预处理
对样品进行粉碎、混匀和缩分等过程称为预处理。
固体样品——含水较低，粉碎过筛。含水量较高取食用部分切碎或先烘干后粉碎过筛。
液体、浆体——搅拌混合均匀
互不相容的液体——先分离再取样
特殊样品——根据实验要求特殊处理
2.2提取
浸提——针对固体样品使待测组分转移到提取液中
萃取——针对液体样品，利用某组分在两种互不相容的溶剂中的分配系数不同，从一种溶剂转移到另一种溶剂中，从而达到提取目的。

2.3净化
去除杂质的过程称为净化。
萃取法——适用于液体样品，少量多次
化学法——通过使杂质或待测物发生化学反应而改变其溶解性，使其与原体系分离。
层析法——利用混合物中各组分的理化性质（如溶解度、吸附能力、电荷、分子量、分子*性和亲和力等）不同，使各组分在支持物上的移动速度不同，而集中分布在不同区域，借此将各组分分离。
2.4浓缩
样品经过提取净化后，体积变大，待测物浓度降低，不利于检测，所以浓缩的目的是减小样品体积提高待测物浓度，常见方法如下：
常压浓缩——适用于挥发性和沸点相对较低的组分，通过升高温度，将溶剂由液态转化成气态被抽走或被通过冷凝器再次收集，从而达到浓缩目的。
减压浓缩——通过抽真空，使容器内产生负压，在不改变物质化学性质的前提下降低物质的沸点，使一些高温下化学性质不稳定或沸点高的溶剂在低温下由液态转化成气态被抽走或被通过冷凝器再次收集。
冷冻干燥——冷冻的同时减压抽真空，使溶剂升华，适用于生物活性样品。
氮吹浓缩——适用于体积小、易挥发的提取液。采用惰性体对加热样液进行吹扫，使待处理样品迅速浓缩，达到快速分离纯化的效果。该方法操作简便，尤其可以同时处理多个样品，大大缩短了检测时间。被广泛应用于农残检测，制药行业和通用研究中的样品批量处理。
2.5 氮气漩涡吹扫技术
该装置采用氮气旋涡旋转吹扫技术, 样品在yi定温度下, 通过氮气吹扫, 使待测物质获得良好富集效果。浓缩仪由微处理器控制, 保证样品的自动浓缩蒸发。气体喷嘴吹出氮气流在浓缩管内形成螺旋状气流, 减缓了气流冲力, 使溶剂均匀挥发且不飞溅。

2.6氮吹浓缩影响因素
适当增加温度能提高目标物质回收率。对于不同物质, 可以通过设置浓缩仪的参数适当控制浓缩时温度和压力, 缩短浓缩时间, 以达到更好的回收率。
2.6.1氮气流压力对回收率的影响
旋涡氮吹浓缩仪氮气流量改变是通过调节氮气进口压力实现, 管径不变, 流量与压力成正比关系。氮流的压力越大, 氮气流流量就越大。氮气流撞到试管壁形成旋涡, 溶剂接触表面积和旋涡剪力越大, 溶剂的蒸发越快, 同时不停吹扫氮气能避免溶剂与空气发生化学反应。
2.6.2水浴温度对氮气流的影响
浓缩管浸在水浴中, 通过传热控制浓缩管内溶液温度。通常水浴温度控制范围从30℃到60℃。温度设定根据浓缩管里溶剂的沸点和被分析物质性质而定。水浴温度一般要低于溶剂沸点温度, 否则可能蒸发速度过快, 回收率可能降低。但是温度设置过低, 会导致浓缩时间过长, 长时间氮气吹扫也会导致待测物质挥发。在设置水浴温度时应充分考虑溶剂的沸点和挥发性。温度高, 能缩短浓缩时间, 避免目标物质与空气长时间接触, 减少目标物质挥发, 但过高温度会导致溶剂沸腾, 从而降低回收率。
2.7氮吹仪
氮吹仪主要用于氮吹浓缩步骤，基本原理是与氮气瓶链接，通过减压阀
将氮气通入到氮吹仪的通气板中，然后通过通气板上的氮吹针对样品进行
吹扫达到浓缩目的，并在试管底部进行加热用来加速溶剂的挥发。

TECHNICAL PAPAMETERS  ►∣技术参数：

THE PRODUCT DESCRIPIOM  ►∣产品说明：

干式氮吹仪主要用于大批量样品的浓缩或制备（如药物筛选、激素分析、液相、及质谱分析中的样品制备）。通过微电脑控制技术，利用高纯铝材料做为加热介质，达到控温更加准确，控温范围广。其工作原理是通过将氮气吹入加热样品的表面，使样品中的溶剂快速蒸发、分离，从而达到样品无氧浓缩的目的，保持样品更纯净。

THE MAIN CHARACTERISTICS  ►∣主要特征：

1、吹针相互独立，避免引起交叉污染。

2、气腔高度可以调节，标准气针长度为150mm。

3、干式氮吹仪有24个气道控制开关，不浪费气体。

4、在浓缩有毒溶剂时,整个系统可置于通风柜中。

5、内置超温保护装置，自动故障检测及报警功能。

6、LED显示屏，温度同步显示、时间递减显示，操作简单方便。

氮吹仪按照加热方式不同分为干浴氮吹仪、水浴氮吹仪。在使用气相色谱仪、液相色谱仪及质谱分析样品的制备时，常会使用到干式氮吹仪和水浴氮吹仪用于样品的结晶提纯。因其省时、操作方便、容易控制等特点，而广泛应用于农残分析、环境、生物制品、食品、制药等行业中。
干浴氮吹仪和水浴氮吹仪Z大的区别就在于这两者采用的加热方式不同，因此所适用的样品的性能也不尽相同。
干式氮吹仪的加热方式采用热导率强的铝块进行加热，干式加热，加温迅速、均匀，污染小；样品位数多，可以根据需要选择孔数：如12孔、24孔等；加热器使样品被快速加热至蒸发温度,同时气体经气针吹至溶液表面，促使溶液快速蒸发和样品浓缩。
水浴氮吹仪的结构由底座和支架装备、样品架和气体分配系统组成，试管通过带弹簧的试管夹和支撑盘来固定位置，气体通过流量计到达气体分配系统，灵活的引导管将气体导入每个位置的阀和不锈钢针，将样品吹至样品表面，从而使溶液快速挥发。适用于试管、锥形瓶、离心管、烧杯等容器，通用性强；水浴加热，智能恒温控制。加热、升降、供、水、定时可独立控制，操作自由。
干式氮吹仪和水浴氮吹仪加热方法的比较：
1. 水浴加热通常是把需要加热的试管放置于盛水的烧杯中，热源对水加热，水再把热量传至试管，可以看做是一个间接加热过程，不同于干式的直接接触热源加热;另外由于水浴加热过程中，可以在烧杯的水中插入一根温度计，用以实时观察水温从而可以很好的控制水的温度，干式加热法则很难实现对温度的实时控制。
2. 水浴加热过程中试管浸入烧杯水中，各部位受热比较均匀;而干式加热法过通常是试管底部比中上部受热多。
3. 水浴加热升温慢降温也慢，而且加热温度不超过100℃，是一种“温和”的加热方式;干式加热法升温快降温快，加热温度可以高达180℃左右，可以认为是一种“急火”加热，两种加热方式适用于不同的物质样品。
4. 一些有机物质不宜接触明火，因此加热过程要用水浴方式;而有一些有机金属试剂不宜接触水分，而水浴加热会产生大量的水蒸气，因此不能使用水浴加热方式。