含锗ITO靶材收购 回收金属锗 二氧化锗化合物提纯加工 金源金属

韶关市金源金属材料有限公司

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介绍一种回收锗的方法

文档序号：3340614

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专利名称：一种回收锗的方法

技术领域：

本发明涉及一种锗的回收方法，属于冶金技术领域。

背景技术：

目前，光纤电缆加工过程中会产生一种含锗、硅等的边角磨料，称为光纤锗料，其含锗量一般在5％～10％，因为锗比较贵重，所以光纤锗料中的锗具有回收利用价值，现有技术中利用光纤锗料回收锗的方法，其采用的是湿法酸浸出，再以丹宁沉锗的传统生产工艺来吸附，生产时先将光纤锗料与氢氟酸和酸一起浸泡，加温至85～95℃，浸泡2～4小时，再冷却至40℃后，过滤掉杂质，取过滤后的溶液以沸水溶解后的丹宁酸吸附回收锗，将溶液中的沉淀物再经过滤即可得到含锗量较高的沉淀物，该方法可使锗的含量提高3～4倍，由于光纤锗料大多为商品位氧化锗，因原料品位高，用湿法酸浸出较易获得锗；但该方法回收锗不够彻底，因为原料中含有硅胶等物质，部分包裹于其中的锗无法与酸反应，使其不能溶解于酸中，故以该方法回收锗不够彻底，回收后的剩余的残渣中，锗的含量仍在0.15％～0.4％；另一方面，对于品位低的原料，其含锗量0.5％以下，采用现有技术难以回收，其产率低，投入大，无利可图。

采用湿法酸浸出回收的含锗沉淀物，其含锗量可至20％以上，可以用盐蒸馏法进行进一步提纯，将该混合物投入盐，在110℃时蒸馏，可获得纯度在70％以上的锗，部分锗的化合物因不溶于盐而残留于残渣中。

上述两种方法回收后的残渣，称为低品位弱酸性锗料，其含锗量低于0.5％；因为锗的化合物不溶于酸，无法从低品位弱酸性锗料中获得锗

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我国锌冶炼采用的主要工艺分为火法和湿法两类，其中火法主要为ISP（铅锌密闭鼓风炉熔炼法），湿法有常规法、热酸浸出法。由于冶炼工艺的不同，锗的富集过程和后续处理工艺也不尽相同，且各具特点。

1. ISP工艺中锗的回收

ISP炼锌过程中，锗主要分布在硬锌中，约42%. 某厂经过多次技术改造，其铟、锗综合回收的工艺流程图如下：

铟、锗综合回收的工艺流程图

虽然在ISP火法炼锌工艺中，铟、锗等金属均能得到回收，但在主流程中较分散，故富集、回收流程长，且进入密闭鼓风炉前床渣中的铟和锗在烟化炉熔炼时难以回收，因此，铟和锗回收率均不高，其直收率分别为50%和30%-40%。

2. 常规法炼锌工艺中，由于锗大部分损失在窑渣中，锗的回收率低于30%。

3. 热酸浸出-黄钾铁矾法炼锌工艺中锗的富集回收。

在热酸浸出-黄钾铁矾法炼锌工艺中，锌焙砂中性浸出渣用高温、高酸浸出，可进一步提高锌铟锗的浸出率，使锌、铟浸出率均可达到98%，锗的浸出率约92%。热酸浸出液含铁较高，用黄钾铁矾法沉铁，约95%的铟、10%的锗一起沉淀进入铁矾渣，沉矾后液再中和水解沉锗，溶液中锗进入锗铁渣到富集。

某厂从锗铁渣中富集锗，采用锗铁渣酸浸-丹宁沉锗工艺，丹宁锗渣经洗涤、脱水、干燥后灼烧得到锗精矿。锗铁渣酸浸时，温度控制75摄氏度左右、浸出时间1.5小时、终酸PH值为1.5-2，锗浸出率为74%。浸出渣含锗较高，仍需返回主流程中：丹宁沉锗是富集锗精矿的传统工艺，把温度控制在60-75摄氏度、沉淀时间20-30分钟，锗沉淀率为96%-99%，但丹宁沉锗需消耗大量的丹宁酸，一般为锗量的25-45倍，且丹宁会对锌电积时的电流效率产生不良影响。在锗铁渣富集锗的工艺过程中，锌精矿至锗精矿的锗直收率约50%-55%。

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