技术参数:
型号 | CYWB-6 | CYWB-10 | CYWB-12 | CYWB-16 |
主机参数 | 电源:220-240 VAC 50/60Hz 8A; 微波频率:专业微波源/2450MHz; | |||
微波输出功率:0~1600W自动连续可调; 微波输出特性:微波非脉冲连续自动变频控制,0~百%自动输出; | ||||
微波腔体:52L,316级全不锈钢腔体,6层防腐耐高温特氟龙涂层;耐腐蚀,耐高温; | ||||
排风和冷却系统:炉腔配备大功率排风系统,各种反应可在通风,安全和易于观察的环境下长时间连续进行。炉腔通风采用耐酸蚀,大风量离心式风机,排风量不小于5m3/min;炉腔内具有风冷功能,持续为反应罐降温,温度和压力实时显示。 | ||||
控制系统参数 | 控制方式:触摸屏设计,8寸TFT-LED(800X480彩)大屏幕显示,远距离直读反应进程,实时显示密闭反应罐温度、压力,并可实时显示温压曲线; | |||
温度控制范围:0~300℃;控温精度:±0.5℃; | ||||
温度控制系统:采用接触式控温方式,控温精准无误差,使用高精度铂电阻温度传感器;实时检测控制并显示微波消解反应罐内的温度和曲线; | ||||
压力控制系统:采用非接触式控压方式,控压精准无误差,实时检测控制并显示微波消解反应罐内的压力和曲线;压力控制范围:0~6MPa,0~10MPa,0~15MPa可选;控压精度:0.01MPa; | ||||
压力保护:超压自动调整/停止微波发射并自动报警; | ||||
反应罐参数 | 温度可达300℃以上,压力可达1500psi; | |||
外罐采用进口PEEK宇航材料,内罐材质:聚四氟材料;内罐反应容积:100ml; | ||||
高压消解罐批处理量6个样品/批; | 高压消解罐批处理量10个样品/批; | 高压消解罐批处理量12个样品/批; | 高压消解罐批处理量16个样品/批; |
微波消解试样的方法
建立对一种试样的微波密闭消解方法,要从三个方面着手考虑与选择:
1. 样品的称祥量
2. 分解试样所用酸的种类及用量
3. 微波加热的功率与时间(压力与温度的设置)
在考虑上述问题时,我们对试样要有所了解。因为试祥在微波场中吸收微波的能量、升温的快慢、产生压力的大小以及发生的化学反应的速度和程度都和试样的组成、浓度、性质有关。
因此在建立微波消解方法时,要对试样的性质有所了解,收集有关信息。
如(1)样品基体的组成和化学性质;(2)待测元素的性质及含量的估计;(3)有关此类样品的分解方法、文献报导、工作经验,尤其是密闭消解的应用。
1. 样品的称样量
我们在考虑称样量时,考虑后面的检测方法。是用化学法、AAS法、ICP-AES法还是其他方法。各种测定方法有不同的灵敏度和检测限。要求消解定容后的浓度要高于检测限。一般高于检测限几倍,几十倍更好,RSD 就更小。同时还要考虑祥品的均匀性和代表性,这将影响检测结果的准确性。上述两方面都希望称样量不能太小,要多一些好。用微波消解还有一方面要考虑。从安全性来说,称祥量要少些好,因为试样与酸在密闭系统中,反应产生的气体压力增大。样品量越多、产生的气体多,压力就大。如果反应很激烈,产生的气体快,使压力瞬间增大,就有引起爆炸的危险, 所以要限制称样量。通常无机样品称样量为0.2-2 克,有机样品为0.1g-1克。当然,还要看密闭消解的溶样罐的容积大小,罐大的称样量可多些。当加入酸后初反应很激烈,产生气体较多时,为了安全,可以先在常压下反应,待反应平缓后再放入微波炉中消解。
2. 消解所用酸的种类和用量
消解试样的目的是通过试样与酸反应把待测物变成可溶性物质。如金属元素变成可溶性盐,成为离子状态存在于溶液中。酸的用量以完成反应所需量即可。
消解试样使用广泛的酸是HN03、HCl、HF、HCl04、H202等。这些都是良好的微波吸收体,它们在微波炉中的稳定性、沸点和蒸汽压以及与试样的反应,我们都应清楚,这个在AAS论坛专门有相关的帖子讨论.
微波消解试样时要注意以下几点:
(1)试祥添加酸后,不要立即放入微波炉,要观察加酸后试样的反应。如果反应很激烈:起泡、冒气、冒烟等,需要先放置一段时间,等待激烈反应过后再放入微波炉升温。因为反应激烈的情况下将盖盖上,密闭微波加热,容易引起爆炸。对加酸后初期反应很激烈的试样,一次加酸的量不要太多,可将酸分几次加完。对于有的样品,可将酸加入试样中浸泡过夜,待到次日再放人微波炉中消解,效果会更好。
产品说明:
CYWB系列高通量智能微波消解仪是指在密闭容器里,采用微波加热原理,在高温高压条件下达到样品前处理目的的仪器。并为样品提供了快速,安全,自动化的解决方案仪器,广泛应用于食品、环境保护、疾病控制、质量监督、商品检验、科研院所等领域。
主要特征:
CYWB系列高通量智能微波消解仪采用微波非脉冲连续自动变频控制,延长了仪器的使用寿命和电磁波的均匀性,自锁式缓冲防爆炉门,当反应异常时,缓冲结构确保操作人员人身安全和炉门结构完整无损,炉门和腔体结合紧密,微波泄漏符合国家标准。仪器采用温、压双控系统对合成实验的压力和温度进行控制,实时显示。当罐内的压力超过设定的保护值时,微波会自动停止加热。安全防爆膜具有双保险功能,当罐内的压力超过防爆膜所能承受的压力时,防爆膜先行破裂,气体泻出,防止罐体受损和对人体的伤害。
微波消解仪使用方法:
一、将样品加入100ml样品容器罐,然后加入消解所用的酸。
1、样品量严格按照仪器商提供的方法中的要求;
2、加酸的时候可以用酸冲洗容器壁,保证样品全部泡在酸里,容器壁上没有残留的样品;
3、加入的酸的总容量要求超过8ml;
4、确保主控罐容器里装的不是空白。
二、装配消解罐
1、盖上白色的PFA盖子;
2、先后加上弹**底座以及弹**;
3、套上白色的PFA卸压环;
4、移入容器架中,使用专用的力矩扳手拧紧
5、装配注意事项:
A、确保所有的容器罐以及保护套、弹**、容器架都是干净的;
B、整个过程都要确保容器罐保持水平,以免样品溶液粘到容器壁上;
C、使用力矩扳手时当听到“咔”响声后不允许再往紧的方向拧;如不能确定是否拧到位,可以先松开再拧紧。
三、把装配好的消解罐放入微波仪腔体里的旋转架上,主控罐后一个放入。
1、不允许手动旋转微波仪腔体里的旋转架,使用控制端上的旋转操作键
2、确保插入的传感器已经插紧
3、确保放入的消解罐保持了对称,如果需要消解的样品罐太少,可以放入空的容器架保持平衡。
四、关上微波消解仪的门
五、在控制端里输入消解程序,程序输入后检查一遍输入是否有误
六、启动微波消解仪开始消解
七、微波消解完后等自然风冷到100度左右,拿出来放入水中冷却。等消解罐里的温度到室温才允许打开消解罐。
1、不能放在冰水中冷却
2、容器罐里的温度在室温下才允许打开容器罐
3、打开容器罐时,人要站在操作台的正前方,整个过程中带防腐蚀的手套。
4、不允许侧身去观看容器,以免从卸压圈的小孔里出来的酸喷到身体上。
八、结束工作,清理仪器和器材。
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