萘磺酸盐减水剂的合成路线如下:萘→磺化→水解→缩合→中和→过滤→干燥→产品
生产原料为萘,首先进行磺化反应,温度为160—165℃,反应时间为3h。然后将反应物降温到120℃进行水解,此时13一萘磺酸稳定,而d一萘磺酸易水解,从而降低了b一萘磺酸的量,以利于下一步的缩聚反应,水解时间约为30min。缩合反应是b一萘磺酸盐减水剂生产过程中的重要反应。在一定温度下,将磺化后的萘与甲醛进行缩合形成高分子化合物。该步反应强烈影响着产品的性能。为了找出工艺参数,运用均匀设计的方法,考察缩合时间、缩合温度、甲醛与萘的配比3个因素对产品性能的影响。温度的条件为104℃;反应时间的条件为6h;甲醛用量的条件为0.75;预期理论值为18.3。
工业生产流程:
(1)化萘:常温下萘为固体,需要将萘投入化萘釜中进行加热融化。
(2)磺化:磺化过程是向磺化釜中加入浓酸与之反应,产生萘磺酸。萘磺酸有两种:α-萘磺酸和β-萘磺酸。
(3)水解:由于在磺化反应中产生了α-萘磺酸,它的存在不利于缩合反应,因此需要加水将α-萘磺酸进行水解。
(4)缩合:待水解反应结束之后向缩合釜滴加甲醛,与β-萘磺酸发生反应生成萘系磺化甲醛缩合物。
(5)中和:缩合之后的料进入中和釜中,滴加液碱,将磺化反应中过剩的酸中和掉,待 PH 到 7-9 的时候停止滴加。
该控制系统主要针对四种不同的反应釜以及它们的配料罐的的生产状态进行监控,产线又可以同时进行 4 路生产,以生产线 A 为例,共有一个化萘釜、两个磺化釜、四个缩合釜和一个中和釜,每个反应釜上都有进料阀、卸料阀、排空阀、进热油阀、冷却水阀、蒸汽压料阀、蒸汽冲洗阀等,反应釜还配有原料罐,两个磺化釜共用一个酸罐,每两个缩合釜配有一组甲醛罐和稀释水罐,每个缩合釜各自有一个水解水罐,液碱罐负责向中和釜中滴加液碱。
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