有质检单药用级 羟苯乙酯 西安天正 药用辅料

羟苯甲酯QiangbenjiazhiMethylparaben
    [99-76-3]
    本品为4-羟基 ，由 和对羟基苯甲酸酯化而成。按干燥品计算，含C8H8O3应为98.0%～102.0%.
    【性状】 本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末。
    本品在 、乙醇或易溶，在热水中溶解，在水中微溶。
    熔点 本品的熔点为125～128℃。
    【鉴别】 （1） 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
    （2） 取本品，加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含5μg溶液，照紫外-可见分光光度法测定，在258nm 的波长处有 吸收。
    （3） 本品的红外光吸收图谱应与对照图谱一致。
    【检查】 酸度 取溶液的澄清度与颜色项下溶液2ml，加乙醇2ml与水5ml，摇匀，加溴 绿指示液2滴，用 滴定液（0.1mol/L）滴定至显蓝色，消耗 滴定液（0.1mol/L）应不得过0.1ml。
    溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g，加乙醇10ml溶解后，依法检查，溶液应澄清无色；如显色，与黄色或黄绿色1号标准比色液（通则0901 法）比较，不得更深。
    氯化物 取本品2.0g，加水50ml，80℃水浴加热5分钟，放冷，滤过；取续滤液5.0ml，依法检查，与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照溶液比较，不得更浓（0.035%）。
    硫酸盐 取氯化物项下续滤液25ml，依法检查，与标准硫酸钾溶液2.4ml制成的对照溶液比较，不得更浓
    有关物质 取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液20μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分峰的峰高约为满量程的25%；再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的4倍。供试品溶液色谱图中如显杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.4倍（0.4%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积0.8倍（0.8%）。
      取本品适量，精密称定，加 适量，立即振摇使溶解并稀释制成每1ml中约含0.1g的溶液，作为供试品溶液；另精密称取 适量，加 溶解并稀释制成每1ml中含 0.3mg的溶液，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（通则0861第三法）测定，以 二甲基聚硅氧烷为固定液；起始温度40℃，以每分钟15℃的速率升温至80℃，维持5分钟，然后以每分钟6℃的速率升温至130℃，维持1分钟，再以每分钟40℃的速率升温至220℃，维持3分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为250℃。取对照品溶液1μl注入气相色谱仪，各成分峰间的分离度均应符合要求。精密量取供试品溶液与对照品溶液各1μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，应不得过0.3%。
    干燥失重 取本品，置硅胶干燥器内，减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5%
    炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），残渣不得过0.1%。
    重金属 取炽灼残渣项下的残渣，依法测定，含重金属不得过百万分之二十。
    砷盐 取本品1.0g，加氢氧化钙1.0g，混合，加水少量，搅拌均匀，干燥后，先用小火灼烧使炭化，再在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加 5ml与水23ml，依法检查，应符合规定
    【含量测定】 照 液相色谱法测
    色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基 键合硅胶为填充剂；以 -1%冰醋酸（60：40）为流动相，检测波长为254nm。称取羟苯甲酯与羟苯乙酯对照品各适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中各含10μg的溶液，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，羟苯甲酯峰与羟苯乙酯峰之间的分离度应符合要求。
    测定法 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含羟苯甲酯0.1mg的溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取羟苯甲酯对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
    【类别】 药用辅料，抑菌剂。
    【贮藏】 密闭保存。