介绍下微波消解仪的使用方法快讯

2022-04-22 17:58:18    

微波消解技术即在微波加热作用下,破坏样品中目标组分的初始形态,而使其以无机离子高或较高价态的形式释放出来。微波加热与传统的加热方式不同,它不是通过热传导由表及里的“外加热”而是“内加热”,即样品和试剂在微波产生交变磁场作用下,产生介质的分子极化,极性分子随磁场变化交替排列,导致分子高速震荡,使物质分子剧烈振动和碰撞,致使温度迅速升高,在剧烈的碰撞搅拌作用下,促使消解酸与样品更好的接触,从而使样品迅速被分解,另外密闭容器内产生的高压提高了消解酸的沸点,能够使样品在高沸点下进行消解,大大缩短消解时间。
简单来说,至少有以下几点:

1、“高通量微波消解罐”批处理量≥40个,至少呈2圈分布,甚至是3圈分布。这就必然存在内外圈微波能量差及散热速率差所导致的罐体温度差。此时,如果用一个主控罐温度来代表剩余39个罐的温度,到底有多大代表性显然就是个问题。
2、购置“高通量微波消解罐”的客户,通常待检样品量大,对做样效率有着极高要求,且样品可能各种各样,成分组成不可能一致。当不同的样品同批次消解,各反应罐罐内温度、压力变化情况有所不同,显然无法用一个主控罐的温度和压力来代表剩余39个罐的温度和压力!
3、同批次≥40个样品罐同时消解,超温、超压所致的安全风险较批处理6-16罐的“超高压罐”模式成倍提高,这时“全罐红外测温”和“全罐压力控制”对于确保安全性就变得尤为重要!
4、好的“高通量微波消解罐”较“超高压微波消解罐”结构更为简单,操作更为便捷,使用成本更低,“高通量微波消解罐”对控温准确性及操作安全性提出了更高的要求。
毫无疑问,是否采用“全罐控温”和“全罐控压”方式,对于确保高通量微波消解仪的安全性和消解效果极为重要。那么,是否所有声称采用“全罐控温”和“全罐控压”方式的高通量微波消解仪都是一样的呢?显然也不是,其中大有玄机。
全罐温度控制
“全罐温度控制”(全罐控温)的技术原理是:采用红外温度传感器逐个扫描各个消解罐,采集其材料表面温度通过系数换算成罐内溶液温度,或者透射罐体材料直接采集罐内溶液温度(中红外技术),从而获取所有消解罐的温度数据,并加以控制。抛开换算系数是否适用于所有不同类型的样品,仅就红外技术而言,各品牌的红外技术亦存在差异(低灵敏度近红外技术、高灵敏度近红外技术、更高准确性的中红外技术),同时红外传感器放置位置及数量也存有很大差异(侧壁单点红外非全罐测温、底部单点红外非全罐测温、底部双红外全罐测温),各品牌设备的实际性能表现差异大,微波消解仪使用方法:
一、将样品加入100ml样品容器罐,然后加入消解所用的酸。
1、样品量严格按照仪器商提供的方法中的要求;
2、加酸的时候可以用酸冲洗容器壁,保证样品全部泡在酸里,容器壁上没有残留的样品;
3、加入的酸的总容量要求超过8ml;
4、确保主控罐容器里装的不是空白。
二、装配消解罐
1、盖上白色的PFA盖子;
2、先后加上弹**底座以及弹**;
3、套上白色的PFA卸压环;
4、移入容器架中,使用专用的力矩扳手拧紧
5、装配注意事项:
A、确保所有的容器罐以及保护套、弹**、容器架都是干净的;
B、整个过程都要确保容器罐保持水平,以免样品溶液粘到容器壁上;
C、使用力矩扳手时当听到“咔”响声后不允许再往紧的方向拧;如不能确定是否拧到位,可以先松开再拧紧。
三、把装配好的消解罐放入微波仪腔体里的旋转架上,主控罐后一个放入。
1、不允许手动旋转微波仪腔体里的旋转架,使用控制端上的旋转操作键
2、确保插入的传感器已经插紧
3、确保放入的消解罐保持了对称,如果需要消解的样品罐太少,可以放入空的容器架保持平衡。
四、关上微波消解仪的门
五、在控制端里输入消解程序,程序输入后检查一遍输入是否有误
六、启动微波消解仪开始消解
七、微波消解完后等自然风冷到100度左右,拿出来放入水中冷却。等消解罐里的温度到室温才允许打开消解罐。

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